原子熒光光度計(jì)的原子熒光光譜分析方法(AFS)是20世紀(jì)60年代中期提出并發(fā)展起來的新型光譜分析技術(shù)，是介于原子發(fā)射光譜法(AES)和原子吸收光譜法(AAS)之間的光譜分析技術(shù)，兼有原子吸收和原子發(fā)射兩種技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)，同時又克服了兩種技術(shù)的不足。
 

　　具有譜線簡單、分析靈敏度高、干擾少、線性范圍寬、可多元素同時分析等特點(diǎn)，同時該方法分析速度快、檢測成本低，是一種優(yōu)良的痕量分析技術(shù)。
 

　　按照J(rèn)JG939-1998《非色散原子熒光光度計(jì)》國家計(jì)量檢定規(guī)程的要求，以儀器測定砷、銻元素的性能作為其檢定/校準(zhǔn)指標(biāo)。
 

　　使用原子熒光光度計(jì)測定砷和銻的原理是：在酸性條件下，砷、銻與酸產(chǎn)生的新生態(tài)的氫反應(yīng)，生成氫化物氣體。
 

　　以惰性氣體(氬氣)為載體，將氫化物導(dǎo)入電熱石英爐原子化器中進(jìn)行原子化。以砷、銻高強(qiáng)空心陰極燈作激發(fā)光源，使砷、銻原子發(fā)出熒光，熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)(元素濃度較低時)和砷、銻含量成正比。
 

　　但是在日常的檢定和校準(zhǔn)過程中，可能會由于一些常見小問題的疏忽而導(dǎo)致檢測得出的儀器靈敏度、精密度及線性等技術(shù)指標(biāo)的結(jié)果不理想，現(xiàn)簡單歸納如下：
 

　　一、室溫
 

　　氫化物發(fā)生反應(yīng)的速度受溫度影響，室溫低于15℃時，經(jīng)稀釋的砷、銻標(biāo)準(zhǔn)溶液至少應(yīng)放置30min。依據(jù)經(jīng)驗(yàn)，儀器室溫在(15～30)℃之間為宜，以22℃左右為最佳，且相對穩(wěn)定。
 

　　二、酸度
 

　　氫化物反應(yīng)是在酸性介質(zhì)中發(fā)生的，在10%～20%的酸度范圍內(nèi)，儀器測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。由于儀器分析靈敏度高，測定時對試劑純度的要求較高，特別是酸的純度不高時，空白值會偏高，不穩(wěn)定，從而導(dǎo)致工作曲線線性不理想。
 

　　所以特別注意，要使用優(yōu)級純鹽酸，同時使用二次去離子水配制溶液，減少空白。
 

　　三、光電倍增管的負(fù)高壓和燈電流
 

　　增大負(fù)高壓和燈電流可以使靈敏度提高，但同時會使穩(wěn)定性下降，因此在靈敏度可以滿足要求時，要盡可能的降低負(fù)高壓和燈電流。并且選擇過大的燈電流會縮短燈的壽命，在某些情況下還有可能造成工作曲線的彎曲。通常砷燈的燈電流調(diào)至60mA左右，負(fù)高壓置于300V附近。
 

　　四、燈位
 

　　兩個空心陰極燈發(fā)出的光束應(yīng)匯聚在原子化器石英爐的火焰中心，以激發(fā)產(chǎn)生的原子熒光。在測定銻、砷時，應(yīng)盡量使用火焰的根部。原子化器的位置對儀器的靈敏度、穩(wěn)定性影響很大。原子化器高度即爐高，它是指石英爐爐口距光電倍增管中心的距離，經(jīng)驗(yàn)推薦值為8mm。爐高值增大，石英爐則下降。

 

　　砷和銻的熒光強(qiáng)度會受許多因素的影響，尤其是光電倍增管的負(fù)高壓和燈電流、反應(yīng)介質(zhì)等因素為甚。在原子熒光光度計(jì)的檢定、校準(zhǔn)工作中，要根據(jù)具體情況，選擇最適宜的條件，盡量排除干擾，才能使儀器達(dá)到最佳的檢測水平。
 

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